铁矿石中铝含量地测定EDTA滴定法报告材料 

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对国家标准的分析 铁矿石中铝含量的测定 (EDTA滴定法) GB/T6730.11-2007

学号:13011010 姓名:孙丛林 班级:130111班

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目录

一、序言..................................................................... 1 二、国家标准介绍 ............................................................. 1

2.1适用范围 ............................................................. 1 2.2实验原理 ............................................................. 1 2.3试剂 ................................................................. 2 2.4仪器 ................................................................. 3 2.5取样制样 ............................................................. 3 2.6分析步骤 ............................................................. 4

2.6.1测定次数 ....................................................... 4 2.6.2试样量 ......................................................... 4 2.6.3空白试验和验证试验 ............................................. 4 2.7测定 ................................................................. 4

2.7.1试料的分解 ..................................................... 4 2.7.2分离干扰元素 ................................................... 5 2.7.3滴定 ........................................................... 6 2.8结果计算 ............................................................. 7

2.8.1铝含量的计算 ................................................... 7 2.8.2分析结果的一般处理 ............................................. 7 2.8.3氧化物系数 ..................................................... 7

三、实验步骤分析 ............................................................. 7

3.1试料的分解 ........................................................... 7 3.2分离干扰元素 ......................................................... 8

3.2.1氨水分离 ....................................................... 8 3.2.2铜铁试剂萃取分离 ............................................... 8 3.2.3.强碱分离 ....................................................... 9 3.3滴定 ................................................................. 9 四、对该标准的思考 .......................................................... 10

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一、序言

在本次国家标准的分析中,我选择了铁矿石中铝含量的测定(EDTA滴定法),国标号为GB/T6730.11-2007。此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定,这里不做赘述。

欲测定铁矿石中的铝元素含量,最重要的是将干扰元素分离。在铁矿石中,对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。因此,在国家标准中先用强酸将试样溶解,采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离,最后进行滴定。如若不进行所有的分离步骤,最终的测定结果会出现1%左右的误差,影响准确性。从分离步骤可见国家标准的严谨性。本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法,并对相应步骤做出解释。

二、国家标准介绍

2.1适用范围

适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定;测定范围(质量分数)为0.25%~5.0%。

2.2实验原理

试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解,过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去

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硅后,用焦硫酸钾熔融,盐酸提取,与滤液合并。然后用氨水沉淀铁铝氧化物。将铝、铁、钛等与其他元素分离,用盐酸溶解氢氧化物,再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素,铝保留在水相。水相经硝酸和高氯酸处理并蒸干,用盐酸溶解,加水稀释。在溶液中加入过量的EDTA络合铝,再以二甲酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出来的EDTA。

2.3试剂

试剂名称 焦硫酸钾 盐酸 浓度 19g/mL,1+15+95 硝酸 高氯酸 氢氟酸 42g/mL 67g/mL 15g/mL ,试剂名称 三氯甲烷 氢氧化钠溶液 EDTA溶液 氟化钠溶液 甲基橙指示剂 硫酸 1+1 二甲酚橙指示剂 氨水 1+1 醋酸盐缓冲 1g/L 0.04mol/L 40g/L 1g/L 浓度 200g/L,500g/L

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溶液 氯化铵溶液 铜铁试剂溶液 60g/L 10g/L 锌标准滴定溶液 0.02mol/L0.01mol/L 或2.4仪器

仪器名称 铂坩埚 聚四氟乙烯烧杯 分液漏斗 高温炉 规格 25mL~50mL 200mL 250mL 其他实验常用仪器 2.5取样制样

分析用实验室样品应按GB/T 10322.1进行取样和制备,粒度应小于100 ;矿石中化合水或易氧化物含量高时,粒度应小于160 。 将实验室样品充分混合,采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定将试样在105℃ 2℃的温度下进行干燥。



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