气相色谱柱知识详解 

二乙烯苯、三氯

GDX-301

乙烯共聚物 二乙烯苯含氮杂

GDX-401 GDX-403 GDX-501 GDX-502 GDX-601

环单体共聚物

同上 同上 同上 含强极性基团的聚二乙烯苯 二乙烯苯、苯乙

401

烯等共聚物

同上

弱极

0.24

460

性 中等 中等 较强 较强 强极

0.3

90

性 非极

0.32

300~400

性 非极

0.27

400~500

性 非极

0.21

300~500

性 较强

270 270 270 200 250

乙酐体系 乙炔/氯化氢 乙炔/氯化氢/水, 氨水,

250 250 270 250

甲醛水溶液 水/低级胺/甲醛等 C4烯烃异构体 C1~C2烯烃, CO, CO2

环己烷/苯等

同上

乳白 乳白 淡黄 白 黄

0.21 0.17 0.33 -

370 280 80 170

同上 同上 同上 同上 科学院化学所 上海试剂一厂 同上

白 相当于GDX-101

402 白 相当于GDX-102

403 同上 二乙烯苯、含氮

白 相当于GDX-103 同上

404

极性单体共聚物 二乙烯苯、三氯

- - <80 270 相当于GDX-105 同上

405

乙烯共聚物 二乙烯苯、苯乙

- - <150 较强 - -

乙烯、乙炔、烷烃、芳烃、

同上

406

烯共聚物 二乙烯苯、乙基

- - - - -

卤代烃、含氧有机化合物 同上, 还可用于正丙醇

同上

407

乙烯共聚物 二乙烯苯、苯乙

- - - - -

与叔丁醇分离 活泼化合物, 如氯化氢

同上

408 烯、极性单体共

聚物

- - - - -

及氯中的水

气体、芳烃同系物、含氯

同上

A101

二乙烯苯、乙基乙烯苯共聚物

白 0.2 -

非极性 非极

0.21

-

性 非极

0.21

-

性 非极

0.23

-

性 非极

0.12

-

250 250 250 250 250

化合物、脂类

浙江黄岩

A102 同上 白 同上 分析化学材料厂

A101S 硅烷化的A101 白 同上 同上

A102S 硅烷化的A102 二乙烯苯、苯乙

白 同上 同上

B101

烯、乙基苯乙烯

白 相当于GDX-101 同上

6

共聚物

B102

同上

非极

0.23

-

性 非极

0.12

-

性 非极

0.12

-

性 较强 较强

250 250 250

相当于GDX-102

同上

B101S 硅烷化的B102 白 相当于GDX-101 同上

B102S 硅烷化的B102 二乙烯苯、含氮

白 相当于GDX-102 同上

C101 C102

极性单体共聚物

同上 二乙烯苯、苯乙

- -

0.24 0.25

- -

250 250

相当于GDX-501

同上 同上

D101 烯、含氮极性单

体共聚物

- - - 较强 250 腈类、醛类 同上

D102 同上 - 白

- 0.30

- 30-40

较强 弱

250 275

同上 同上

Chromo-s苯乙烯、二乙烯orb 101 Chromo-sorb 102 Chromo-sorb 103

苯共聚物 同上

酸、二元醇、烷、脂、酮Macherey

醛、醚、氟化物 低沸点化合物、永久气

Nagel 同上

白 0.29 300-400 中等 250

体、水、醇 C1-C6胺类、醇、醛、酮 硫化氢水溶液、氨、腈、

交联聚苯乙烯 白 0.32 15-25 中等 275 同上

Chromo-s丙烯腈、二乙烯orb 104 Chromo-sorb 105 Chromo-sorb 106 Chromo-sorb 107 Chromo-sorb 108

苯共聚物 聚芳族高聚物

白 0.32 100-200 强 250

硝基烷、氮氧化物 甲醛、乙炔、水、沸点低

同上

白 0.34 600-700 中等 250

于2000C的有机物 C2-C5脂肪酸和醇 甲醛水溶液

同上

交联聚苯乙烯 白 0.28 700-800 弱 250 同上

交联聚丙烯酸酯 白 0.30 400-500 中等 100-200 中等

250 同上

同上 白 0.3 250 水、醇、醛、酮、气体 同上 Waters Ass℃iated

苯乙烯、二乙烯

Porapak P

苯共聚物 硅烷化的Porapak P 乙基乙烯苯、二

Porapak Q Porapak Qs

乙烯苯共聚物 硅烷化的Porapak Q

白 0.28 100-200 弱

乙烯、乙炔、烷烃、芳烃、

250

含氧有机物、卤代烷等

Inc. (美国) 同上

Porapak Ps

白 - 0.25-0.35 - 0.33

- 弱 非极

250 同上

500-600

性 非极

250 同上 同上

白 白

-

250 250

同上

氯与氯化氢等活性物质

同上 同上

Porapak R 苯乙烯、二乙烯450-600 中等

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苯、极性单体共

聚物

Porapak S Porapak T Porapak N

同上 同上 同上

白 白 白

0.35 0.44 0.39

350-450 中等 250-350 很强 437

中等

250 200 200

中的水

醇类、极性气体

同上 甲醛水溶液组分

同上 同上 同上

(三)化学键合固定相

化学键合固定相又称化学键合多孔微球固定相。这是一种以表面孔径度可人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应方法把固定液键合于载体表面上制成的键合固体相。这种键合固定相大致可以分为以下三种类型:

⑴硅氧烷型。这是以有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷与载体表面硅醇基反应,生成Si-O-Si-C键合相。这种键合相的最大特点是热稳定性好。在气相色谱和液相色谱中广泛使用。

⑵硅脂型。通常利用扩孔后的硅珠表面羟基与醇类的酯化反应生成Si-O-C键合相。这种键合相在一定条件下有水解和醇解的可能性,热稳定性比硅氧烷型稍差。

⑶硅碳型。将载体表面的硅醇基用SiCl4等氯化后,再与有机锂或格氏(Griynard)试剂反应可制得Si-C键合相。这样制备出来的键合相,其最大的特点是对极性溶剂不起分解作用,耐高温。在高达300℃下使用也不容易发生水解。缺点是制备手续比较麻烦。除了上述三种类型,还有一些其它类型的键合相,例如将表面氯化的硅胶与伯胺反应,可以制得-Si-N-C键合相,其稳定性和选择性也很好。

与载体涂渍固定液制成的固定相比较,化学键合固定相主要有下述优点: ⑴具有良好的热稳定性。例如采用一般涂渍法时,β,β-氧二丙腈,PEG 400和正辛烷在80~90℃就开始流失。若选用Porasil-S为骨架得到的键合相,则流失温度可提高到200℃;⑵适合于做快速分析。键合相的H/U-U图中,有一长的平滑最小H/U区域,即线速增加,板高不变;⑶对极性组分和非极性组分都能获得对称峰。这种固定相具有较均匀的液相结合型分布,在载体表面上的液膜很薄,因此液相传质阻力小,柱效高;⑷耐溶剂。特别是耐极性溶剂的抽提。化学键合固定相在气相色谱分析中常用于分析C1~C3烷烃、烯烃、炔烃、CO2、卤代烃及有机含氧化合物。国产商品主要有上海试剂一厂的500硅胶系列与天津试剂二厂的HDG系列产品, 国外的品种主要有美国Waters公司生产的Durapak系列。

三、气液色谱填充柱

气液色谱填充柱中所用的填料是液体固定相。它是由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成。通常把惰性的固体支持物称为“载体”, 把涂渍的高沸点有机物称为“固定液”。 (一)载体

载体又称担体,是一种化学惰性的物质, 大部分为多孔性的固体颗粒。它的作用是使固定

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液和流动相间有尽可能大的接触面积。一般对载体有以下要求: 即有较大的表面积;孔径分布均匀;化学惰性好,即不与固定液或样品组分起化学反应;热稳定性好;有一定的机械强度;表面没有吸附性或吸附性能力很弱。在实际工作中要找出完全满足上述要求的载体比较困难,只能根据具体分析对象选出性能比较优良的载体。 (1)载体的种类与性能

能用于气相色谱的载体品种很多,大致可分为无机载体和有机聚合物载体二大类。前者应用最为普遍的主要有硅藻土型和玻璃微球载体。后者主要包括含氟塑料载体以及其它各种聚合物载体。国内一些常见的重要载体及其性能见表2-3。

表2-3一些重要的载体及其性能[1-3,7-9]

名称

组成及处理

颜色

催化吸附性能

产 地

上试101 硅藻土载体

白 有 上海试剂一厂 上试101酸洗 经盐酸处理的上试101 白 小 上海试剂一厂 上试101硅烷化 经HMDS处理的上试101 白 小 上海试剂一厂 上试102 硅藻土载体

白 有 上海试剂一厂 上试102酸洗 经盐酸处理的上试102 白 小 上海试剂一厂 上试102硅烷化 经HMDS处理的上试102 白 小 上海试剂一厂 上试201 硅藻土载体

红 有 上海试剂一厂 上试201酸洗 经盐酸处理的上试201 红 小 上海试剂一厂 上试201硅烷化 经HMDS处理的上试201 红 小 上海试剂一厂 上试202 硅藻土保温砖载体 浅红 有 上海试剂一厂 上试202酸洗 经盐酸处理的上试202 浅红 小 上海试剂一厂 上试301釉化 经B2O3处理的上试201 红 小 上海试剂一厂 上试302釉化 经B2O3处理的上试202 浅红 小 上海试剂一厂 上试303釉化 经B2O3处理的上试101 白 小 上海试剂一厂 上试304釉化 经B2O3处理的上试102 白 小 上海试剂一厂 5701 硅藻土载体 红 有 中科院大化所 6201 硅藻土载体 红 有 大连催化剂厂 6201硅烷化 经HMDS处理的6201 红 小 大连催化剂厂 6201釉化 经釉化处理的6201 红 小 大连催化剂厂 405 -

白 小 大连催化剂厂 玻璃微球 特种高硅玻璃 无 小 上海试剂一厂 聚四氟乙烯 聚四氟乙烯烧结塑料 白 小 上海试剂一厂 Chromosorb A

硅藻土载体

白 有 John-Manville Chromosorb C 48560 硅藻土载体

同上同上

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Chromosorb G Chromosorb G AW Chromosorb AW-DMCS

硅藻土载体

Chromosorb G经过酸洗 G Chromosorb G经过酸洗、DMCS处理

白 粉红 粉红

有 有 很小

同上 同上 同上

Chromosorb P NAW 非酸洗硅藻土载体 Chromosorb P AW Chromosorb AW-DMCS Chromosorb AW-HMDS Chromosorb R Chromosorb T Chromosorb W Chromosorb W AW Chromosorb AW-DMCS Chromosorb AW-DMCS-HP

Chromosorb W HMDS Chromosorb W 经过HMDS处理 Chromosorb White 硅藻土载体 Gas Chrom A

酸洗的Celaton载体 酸洗硅藻土载体

P 硅藻土载体经过酸洗、DMCS 处理

P 硅藻土载体经过酸洗、HMDS 处理 硅藻土载体 聚四氟乙烯载体 硅藻土载体

Chromosorb W经过酸洗 W Chromosorb W经过酸洗、DMCS处理

W 同上,高效载体

红 红 红

有 有 小

同上 同上 同上

红 小 同上

白 白 白 白 白

有 小 有 有 小

同上 同上 同上 同上 同上

白 很小 同上

白 白 白

很小 有 有

同上 May & Baker Ltd. Applied science Laboratories Inc

Gas Chrom CL Gas Chrom CLA Gas Chrom CLH Gas Chrom CLP Gas Chrom CLZ

非酸洗的Celite载体 酸洗的Gas Chrom CL

Gas Chrom CLA经过HMDS处理 Celite载体经过酸洗、碱洗 Celite载体经过酸洗、DMCS 处理

白 白 白 白 白

有 有 小 有 很小

同上 同上 同上 同上 同上

Gas Chrom P Gas Chrom Q Gas Chrom R Gas Chrom RA Gas Chrom RP

Gas Chrom A 经过碱醇溶液处理 Gas Chrom P 经过DMCS处理 非酸洗保温砖载体 Gas Chrom R 经过酸洗 Gas Chrom R 经过酸洗、碱醇 溶液处理

白 白 红 红 红

有 很小 有 有 有

同上 同上 同上 同上 同上

Gas Chrom RZ Gas Chrom R 经过酸洗、DMCS处理

红 小 同上

Gas Chrom S Gas Chrom Z

非酸洗的Celaton载体 Gas Chrom A 经过酸洗、DMCS

白 白

有 很小

同上 同上

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